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技術發(fā)展|浙工大胡曉君教授顛覆性成果
發(fā)布時間：
2022-04-27
浙江工業(yè)大學胡曉君教授團隊創(chuàng)新性地“復原”了化學氣相沉積金剛石的生長過程，在低壓狀態(tài)下實現(xiàn)了點“石”成“鉆”，為大面積金剛石的合成提供了新的策略及理論依據(jù)。 提起金剛石，很多人首先想到的是光彩奪目的鉆石。其實，人造金剛石在工業(yè)生產(chǎn)中的應用才同樣“耀眼”，它具有天然鉆石的一切優(yōu)異性能，在精密切削刀具、耐磨器件、半導體及電子器件、低磁探測、生物醫(yī)學等方面得到廣泛應用。目前人造金剛石的產(chǎn)業(yè)化合成主要有兩種：高壓高溫法和化學氣相沉積法。但因高溫高壓設備的限制，目前還難以制備大尺寸單晶金剛石；化學氣相沉積需要以天然單晶金剛石為襯底生長單晶金剛石，而天然單晶金剛石受面積所限，依然無法制備大面積金剛石，這極大地限制了人造金剛石的應用。 浙江工業(yè)大學胡曉君教授團隊長期聚焦金剛石薄膜、納米碳材料等方面的研究工作，致力于探索金剛石薄膜等材料的制備、摻雜新方法及光電性能。研究團隊關注到與石墨相比，處于熱力學亞穩(wěn)態(tài)的金剛石能夠在化學氣相沉積的低壓下形成，其獨特的形成機制可能蘊藏著一種合成大面積金剛石的方法。但化學氣相沉積的生長環(huán)境復雜，難以實現(xiàn)原位表征，所以該沉積過程中金剛石的形成機制一直是材料領域科學家們亟待解決的難題。 胡曉君團隊利用緩慢生長的方法“復原”了化學氣相沉積金剛石的生長過程。團隊以“菜花”狀的納米金剛石顆粒為模板，采用一系列短時間生長的策略，形成瞬時的生長薄層，通過掃描電子顯微鏡、拉曼光譜和高分辨透射電鏡的直接觀測，獲得了1800瓦的生長功率下，短時間隔30秒在“菜花”狀的模板上生長系列薄層的表面形貌和微結構，發(fā)現(xiàn)了納米金剛石基體——豎立石墨烯初步生長——豎立石墨烯長大彎曲成針狀石墨——針狀石墨消失——恢復納米金剛石基體的循環(huán)往復過程 這是首次在化學氣相沉積過程中發(fā)現(xiàn)石墨/金剛石的循環(huán)往復出現(xiàn)。那么這一過程是如何產(chǎn)生的呢？一種猜想是石墨和金剛石輪流生長，石墨長出來后金剛石再覆蓋上去；如果是這樣的話，形成金剛石后在拉曼光譜中應該依然可以觀察到大量的石墨，但實際的情況是樣品的拉曼特征是典型的納米金剛石薄膜的特征； 為進一步證實這一從未報道過的現(xiàn)象和石墨轉(zhuǎn)變?yōu)榻饎偸拇竽懖孪耄瑘F隊將生長功率降低到1600 瓦，生長時間延長到12 分鐘，以減緩生長速率來捕獲更清晰的石墨轉(zhuǎn)化成金剛石的證據(jù). 在4分鐘樣品中，主要組分為較直的石墨烯(Fig. 4b)，在8 分鐘時轉(zhuǎn)變?yōu)槭{米針(Fig. 4d)。這根納米針中同時含有石墨(002)和金剛石(111)晶面(Fig. 4d)。而當時間延長到12分鐘時，石墨完全消失，樣品中(Fig. 4f)觀察到大量的金剛石晶粒，說明石墨已經(jīng)完全轉(zhuǎn)化為金剛石。這表明同時出現(xiàn)金剛石(111)和石墨(002)晶面的8分鐘樣品是石墨轉(zhuǎn)化為金剛石的中間過渡態(tài)。 進一步分析這個過渡態(tài)(圖4g)的結構演變，可知8分鐘樣品頭部區(qū)域1為石墨(002)，中間區(qū)域2中出現(xiàn)新的、較暗的金剛石晶面(0.21 nm)覆蓋在石墨(002)晶格上，中間區(qū)域3中金剛石晶面(0.21 nm)增強石墨(002)減弱，根部區(qū)域4中石墨(002)晶格消失而金剛石(0.21 nm)晶格成為主晶格。這清晰地展示了石墨逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榻饎偸倪^程，如示意圖4j和j-1所示。 由此可見，在化學氣相沉積過程中，金剛石的形成是由石墨相變而來，顛覆了“活性碳原子堆砌成sp3金剛石晶格”、“sp2石墨碳相是金剛石薄膜生長過程中的‘碳垃圾’，被氣氛中的氫氣刻蝕去除”等傳統(tǒng)觀念。
浙江工業(yè)大學胡曉君教授團隊創(chuàng)新性地“復原”了化學氣相沉積金剛石的生長過程，在低壓狀態(tài)下實現(xiàn)了點“石”成“鉆”，為大面積金剛石的合成提供了新的策略及理論依據(jù)。浙江工業(yè)大學胡曉君教授團隊長期聚焦金剛石薄膜、納米碳材料等方面的研究工作，致力于探索金剛石薄膜等材料的制備、摻雜新方法及光電性能。研究團隊關注到與石墨相比，處于熱力學亞穩(wěn)態(tài)的金剛石能夠在化學氣相沉積的低壓下形成，其獨特的形成機制可能蘊藏著一種合成大面積金剛石的方法。但化學氣相沉積的生長環(huán)境復雜，難以實現(xiàn)原位表征，所以該沉積過程中金剛石的形成機制一直是材料領域科學家們亟待解決的難題。
胡曉君團隊利用緩慢生長的方法“復原”了化學氣相沉積金剛石的生長過程。
團隊以“菜花”狀的納米金剛石顆粒為模板，采用一系列短時間生長的策略，形成瞬時的生長薄層，通過掃描電子顯微鏡、拉曼光譜和高分辨透射電鏡的直接觀測，獲得了1800瓦的生長功率下，短時間隔30秒在“菜花”狀的模板上生長系列薄層的表面形貌和微結構，發(fā)現(xiàn)了納米金剛石基體——豎立石墨烯初步生長——豎立石墨烯長大彎曲成針狀石墨——針狀石墨消失——恢復納米金剛石基體的循環(huán)往復過程
為進一步證實這一從未報道過的現(xiàn)象和石墨轉(zhuǎn)變?yōu)榻饎偸拇竽懖孪耄瑘F隊將生長功率降低到1600 瓦，生長時間延長到12 分鐘，以減緩生長速率來捕獲更清晰的石墨轉(zhuǎn)化成金剛石的證據(jù).
在4分鐘樣品中，主要組分為較直的石墨烯(Fig. 4b)，在8 分鐘時轉(zhuǎn)變?yōu)槭{米針(Fig. 4d)。這根納米針中同時含有石墨(002)和金剛石(111)晶面(Fig. 4d)。而當時間延長到12分鐘時，石墨完全消失，樣品中(Fig. 4f)觀察到大量的金剛石晶粒，說明石墨已經(jīng)完全轉(zhuǎn)化為金剛石。這表明同時出現(xiàn)金剛石(111)和石墨(002)晶面的8分鐘樣品是石墨轉(zhuǎn)化為金剛石的中間過渡態(tài)。
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